实验部分
1 测试原理
样品经适量乙酸乙酯稀释后经GC-MS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用峰面积外标法定量。
1.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配EI电子轰击源(天瑞仪器);
超声波清洗机;
碳酸酯标准品:100mg,采用称重法配置成浓度均为1000mg/L ;
乙酸乙酯:HPLC级;
样品瓶:2ml;
移液枪:100ul(量程可调);
移液枪:1ml(量程可调);
有机系针式过滤器等。
2.1 仪器测试条件
色谱柱: DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持6min,以20℃/min速率升温至200℃,保持1min;
进样方式:分流进样,分流比20:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:250℃;
气质接口温度:250℃;
离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:2.3min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:35-300amu),SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 9种碳酸酯类有机物标准溶液测试结果
图2. 常见9种碳酸酯标准物质总离子流色谱图
表1.各目标物基本测试信息
3.2 实际样品测试
3.2.1 定量分析
将样品用乙酸乙酯稀释合适倍数后,准确吸取1µl溶液进行测试,谱图和检测结果如下
图3.实际样品测试图
表2. 样品测试结果
3.2.2 定性分析
图4.未知样品定性测试图
表3. 未知样品定性结果
采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)测试电解液中9种碳酸酯化合物,方法wen ding ke kao ,分离度好,线性范围广,操作简便,重现性好。使用该方法不仅可对电解液组分进行定性定量分析,同时也可以对未知组分进行定性鉴定,对于新能源及其相关企业有 hen 好的产品内控和检测价值。