试样尺寸符合 GB/T7999- 2008 要求,同时试样的加工状态应尽量与标样、控样一致,激发面用车床或铣床加工表面应无夹渣、污染、裂纹、气孔、划痕。
根据光谱仪分析通道的设置,所选分析谱线,内标线及含量范围见表 2
表 2.分析谱线、内标线及含量范围
结果与讨论
精密度
用 E233a 标样,在同一条件下连续激发 11 次,计算平均值、标准偏差和相对标准偏差,结果见表 3。
表 3.精密度实验(%)
以上分析结果的精密度符合 GB/T7999-2015 要求。
标准化和日常分析
标准化的目的就是修正仪器在中长期内发生的漂移。光谱仪建立固定工作曲线后,由于受光学、电子元件参数、温度、湿度、氩气、仪器本身的变化及操作方式变化等因素的影响,会造成工作曲线漂移,需要定期标准化,
使曲线恢复正常。因此设置了标准化样品,每班进行样品分析前必须先进行标准化,以此使得分析结果的准确性。
长期稳定性
即标准化间隔时间的设定。一次标准化后,在不同间隔时间内,对称激发标准样品(5963)四点,取平均值,对工作曲线变化情况做出统计,以选择较好标准化间隔时间。结果见表4。
表 4.长期稳定性实验(%)
以上数据表明,一次标准化10h后,分析结果变化不大,根据生产实际情况,选择标准化间隔时间为 8h。
准确度
通过对各元素工作曲线的调整,使之满足对 Al- Mg 系各合金牌号的分析要求,并对其准确度进行考核。
结果见表 5。
表 5.铝镁准确度考核(%)
结论
1、利用同一牌号的标准样品在拟合工作曲线时,由于不受基体效应、共存元素干扰等诸多因素的影响,线性相关很好;而且可以通过youhua分析条件、干扰修正等措施来完成工作曲线的线性。
2、该分析方法简便,kuaisu,精密度和准确度高,能够 man zu GB/T7999-2015 的要求,适合炉前,来料kuaisu检测。
3、该方法还可以与络合滴定法测定镁、ICP- AES 光谱法测定镁相互校正、补充。
常规铝合金测试元素表
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